叔丁基鋰的生產(chǎn)方法以及注意事項
- 發(fā)表時(shí)間:2021-01-19
由鹵代叔丁烷與金屬鋰在戊烷中反應制得。
將鋰與少量鈉一起熔融于干燥的礦物油中,同時(shí)加兒滴油酸以防止銼沙粘結。激烈振蕩幾秒鐘后冷卻,在薄薄一層玻璃毛上過(guò)濾,用乙醚洗滌,然后將鏗砂轉移到1升的三頸中。此法制得的鈕砂直徑約1毫米,呈淺銀灰色。 在三頸燒瓶上裝置封閉式攪拌器、頂端有氣體導入管的恒壓滴液漏斗和與一個(gè)礦物油計泡計連接的氣體導出管 計泡計用來(lái)指示氮氣及其它氣體的流通情況)。瓶上的玻璃接頭都應涂上潤沿脂。用袒絲做成的Hershberg攪拌器能更有效地攪動(dòng)混合物,以避免鏗砂被形成的鹽所復蓋或沉降于瓶底而不再繼續反應。溫度計經(jīng)氣體導管插入瓶中 將三頸燒瓶置于干冰一丙酮浴中冷卻,加300一400毫升乙醚。在一30℃一40℃和2一3小時(shí)內,滴加在室溫下與乙醚等體積的叔丁基氯?刂茰囟炔怀^(guò)一30℃,以使反應順利進(jìn)行〔若超過(guò)一30℃,會(huì )產(chǎn)生更多的不飽和烴而急速逸出氣體;但若過(guò) 分冷卻,如在一70℃,反應則很慢產(chǎn)率75% 也可用戊烷作溶劑0.2%的金屬鈉和青酮粉未作銼的活化劑來(lái)制備此試劑。
叔丁基鋰的注意事項
叔丁基鋰溶液高度易燃,暴露于空氣或濕氣時(shí)易起火燃燒,儲存時(shí)必須以干燥氮氣保護,使用時(shí)也必須非常小心。對叔丁基鋰的操作應在無(wú)水無(wú)氧條件下進(jìn)行,并穿戴好護目鏡、防腐手套等安全裝備。一旦著(zhù)火,應用干粉滅火器撲滅,千萬(wàn)不可使用含水或氯代烷烴的滅火器。叔丁基鋰參與的反應必須在隔絕空氣和濕氣的氮氣或氬氣保護下進(jìn)行。由于反應會(huì )放熱,因此應控制反應在低溫下進(jìn)行。